珠海GC128氣相色譜儀
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)?、?qū)動氣。①載氣:個分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮?dú)?、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃?xì)猓阂话阌脷錃?,只要保證可以正常點(diǎn)火,并且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因?yàn)楸容^安全。③助燃?xì)猓阂话阌每諝?,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器。④驅(qū)動氣:一般是空氣。氣相色譜儀具有精確控制、數(shù)據(jù)采集、積分計算、數(shù)據(jù)上傳等功能。珠海GC128氣相色譜儀
氣相色譜儀
電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。普陀區(qū)氣相色譜儀環(huán)氧檢測柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一。
下面對檢測器的日常維護(hù)作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時,再打開氫氣閥門。
氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。氣相色譜儀即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
氣相色譜儀原理是什么?氣相色譜原理與分餾類似。它們都主要利用混合物中各個組分的沸點(diǎn)(或蒸氣壓)的差異對混合物中的各個組分進(jìn)行分離。但是,分餾通常用于常量的混合物的分離,而氣相色譜所分離的物質(zhì)則要少得多(微量)。氣相色譜中的流動相(或活動相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮?dú)猓9潭ㄏ鄤t由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱)。用作進(jìn)進(jìn)行的氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。氣相色譜儀應(yīng)用的主要領(lǐng)域有石油工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、臨床化學(xué)、藥物學(xué)、食品工業(yè)等。武漢國標(biāo)氣相色譜儀
氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。珠海GC128氣相色譜儀
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?固定相:因?yàn)镚C的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實(shí)際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動相流速等)來優(yōu)化分離。珠海GC128氣相色譜儀
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